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浅谈C16液相色谱柱溶剂的匹配转换

发布时间:2021-11-09浏览:45次
  作为液相色谱仪的核心部件,C16液相色谱柱价格昂贵,如避免强烈的碰撞和震动,不要让柱床变干,避免在严寒环境受冻等。
  
  色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多。如果接头和柱头深度不匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。
  
  C16液相色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂,如果和流动相不匹配,使用前需进行转换。特别是流动相含缓冲盐时,如保存溶剂是纯有机相或有机相比例高,直接将新柱接入使用,会导致缓冲盐在柱内结晶析出,严重会将新柱不可逆地损坏。
  
  正相柱保存溶剂一般为正己烷,如果要转换成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,转换中间需用二氯甲烷或乙酸乙酯过渡。
  
  一般硅胶基质柱子的pH使用范围是2-8,这是很粗略的。硅胶类型、使用温度、硅胶表面所键合的固定相类型以及缓冲盐的不同,对此均有影响。硅胶比孔容小、键合密度大的填料pH耐受范围要大一些,有些选用高品质硅胶,加上高密度键合和双封尾,或特殊工艺使pH耐受范围提高到10。
  
  磷酸盐缓冲盐渗透力强,有加快硅胶溶解的副作用,它的存在会降低pH使用范围。有机杂化硅胶以及硅胶表面涂覆杂化层的硅胶填料,有机质的存在使pH使用范围能到12以上。
  
  所以拿到C16液相色谱柱请马上阅读说明书,确认色谱柱内的封存液,有条件可以依照COA报告做柱效测试。
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