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浅谈Waters HLB固相萃取小柱的主要影响因素

发布时间:2021-08-04浏览:123次
  Waters HLB固相萃取小柱是以合成的超低压快速反相层析填料为填料,其基架为大小均一的坚硬的聚苯乙烯分子,在中压柱层析系统、高压液相系统中均可操作。
  
  它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品(固体样品也可制成液体样品)中的目标化合物与干扰化合物分离,以达到富集、分离净化样品的目的。
  
  Waters HLB固相萃取小柱的主要影响:
  
  固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程,因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率,如填料类型、洗脱溶剂的强度、PH、流速等。
  
  1、填料
  
  填料是固相萃取技术的核心,选择对目标物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保检测准确的前提。当然针对同一种目标物,我们可以选择不同的柱料,但是要注意方法的调整。
  
  2、洗脱溶剂的强度
  
  固相萃取是固定相-填料与流动相-上样溶剂/洗脱溶剂对目标物的竞争吸附作用,所以在上样时,要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液,以避免目标物在上样时漏掉。Waters HLB固相萃取小柱在洗脱时,也必须选择适合的洗脱溶剂度,即有机溶剂的含量或pH,以确保能将吸附在填料上的目标物洗脱下来。
  
  3、PH
  
  对于离子交换固定相,被分析成分与干扰物质的pKa(等电点)各不相同。通过调节溶剂pH的大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带申荷;或使固定相带申荷,干扰物质带相反申荷,而使被分析物不带电荷。
  
  4、流速
  
  上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果,上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。对于大样量痕量样品的富集,如环境水样中有机物的富集,上样流速不超过5mL/min。
  
  影响Waters HLB固相萃取小柱的使用效果除了以上的几个因素,一些操作步骤完成的情况,如活化的程度、淋洗步骤的抽干等,也会影响结果的回收率或重现。
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